海绵钛中镁的还原法

2020-05-31

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镁复原的实质是，在880℃~950℃下的氩气气氛中，让四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁，用真空蒸馏除掉海绵钛中的氯化镁和过剩的镁，从而取得纯钛，蒸馏冷凝物可经熔化收回金属镁，氯化镁经熔盐电解收回镁和氯气。从精制四氯化钛中制取金属钛，分为复原和蒸馏两个过程。在较长一段时间，复原、蒸馏都是分步进行的，罢了趋向联合化、大型化。

镁复原的首要反应为：

TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2

在复原过程中，TiCl4 中的微量杂质，如AlCl3、FeCl3、SiCl4、VOCl3 等均被镁复原生成相应的金属，这些金属悉数混在海绵钛中。而混杂在镁中的杂质钾、钙、钠等，也是复原剂，它们分别将TiCl4 复原并生成相应的杂质氯化物。镁复原过程包括：TiCl4液体的气化→气体TiCl4和液体Mg 的外扩散→TiCl4 和Mg 分子吸附在活性中心→在活性中心上进行化学反应→结晶成核→钛晶粒长大→MgCl2 脱附→MgCl2 外扩散。这一过程中的关键过程是结晶成核，随着化学反应的进行伴有非均相成核。

经排放MgCl2 操作后的镁复原产品，含钛55%~60%、镁25%~30%、MgCl210%~15%，及少数TiCl3 和TiCl2，常用蒸馏法将海绵钛中的镁和MgCl2分离。

复原产品海绵钛在真空蒸馏过程中经受长时间高温烧结，逐步细密化、毛细孔逐步缩小，树枝状结构消失，最后呈一坨状整块，俗称钛坨。

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